环氧丙烯酸相关十四官能团4高温导线
环氧丙烯酸相关(十)四官能团4
反应温度65℃下季戊四醇与丙烯酸羟乙酯物质的量比,对最终产物NCO质量分数的影响列于表1。据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍,因此第二步反应的最佳条件为:反应温度65~70℃,反应时间60min,季戊四醇与丙烯酸羟乙酯物质的量比为1:4.08,影响的主次为:反应物配比>反应温度>反应时间。
表1不同配比下产物的NCO的质量分数
N(季戊四醇):n(丙烯酸羟乙酯)
1:4
1:4.04
1:4.08
1:4.12
ω(NCO)(120min后)/%
2.78
1.80
0.00
0.00
5、阻聚剂的选择
由于丙烯酸中含有双键易自聚okmart.com。在加热条件下聚合作用更加显著,因此在反应过程中必须加入一定量的阻聚剂。常用的阻聚剂有对羟基苯甲醚,2,6-二叔丁基对甲酚,三苯基膦和对苯二酚。酚类被氧化成相应的醌,醌和链自由基结合而起阻聚作用;对羟基苯甲醚的分子结构中含有斥电子的甲氧基,提高了与过氧化自由基的反应能力,有较好的阻聚效果。但阻聚剂在较高的温度下被氧化而显色,影响产物外观。据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍,固定反应条件:季戊四醇20g,2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)102g,45℃下反应80min后,加入72g丙烯酸羟乙酯,同时加入阻聚剂,水浴温度控制在70℃,反应1h。改变阻聚剂及其用量进行反应,阻聚效果如表2所示。
表2不同阻聚剂的阻聚效果及最终产品颜色的比较
阻聚剂用量/g
对羟基苯甲醚
2,6-二叔丁基对甲酚
三苯基膦
对苯二酚
0.5
×××
×××
×××
×××
1
×××
×××
×××
×××
1.5
×××
××
×××
×××
2
××
×
××
×××
产品颜色
淡黄色
淡黄色
黄色
黄色
注:×为瓶壁无粘附物;××为瓶壁有少量粘附物:×××为瓶壁有大量粘附物,聚合严重。
由表2可知阻聚剂2,6-二叔丁基对甲酚做阻聚剂的效果最好,用量约为反应物总量的1%。
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